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AKF-2010v卡爾費(fèi)休水分測定儀測定尿素中水分含量

更新時(shí)間：2015-03-16瀏覽：2622次

尿素又稱碳酰胺（carbamide)，是一種白色晶體，是目前含氮量zui高的氮肥，溶于水、醇，難溶于乙醚、氯仿，呈弱堿性。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測定GB/T 2444－91，在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾•費(fèi)休直接電量滴定儀器，但操作步驟中實(shí)際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測量方法，易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。由于尿素為白色晶體，如采用卡爾費(fèi)休電量法分析，尿素在電量法的試劑中溶解度有限，易造成試劑過早失效，影響測量結(jié)果。本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來測定，使用AKF-2010水分儀直接測定尿素中的水分含量，該法具有較高精密度和準(zhǔn)確度，且操作簡單、易于更換溶劑。本方案通過不同的樣品量分析結(jié)果來確定*的樣品量。

---儀器配置---

1. AKF-2010水分測定儀>卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_；

5. 10μL微量注樣針

6. 固體樣品稱樣舟；

7. 電子天平（0.1mg）

---試劑---

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇；

助溶劑：未使用；

---測定方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。

2、 “打空白”滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動(dòng)保存試劑的滴定度。

5、用固體樣品稱樣舟稱取尿素樣品2~5g，迅速加入到滴定池中，輸入樣品重量后開始滴定，滴定完成后，儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。

---儀器參數(shù)---

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.75uL（20ml計(jì)量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

終點(diǎn)電流：60μA

滴定延時(shí)：60秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開啟

終點(diǎn)保持：開啟

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品

卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

樣品來源：	上海禾工科學(xué)儀器有限公司			環(huán)境濕度：	63%
環(huán)境溫度：	27 ℃			當(dāng)前漂移：	24．0 μL/min
樣品名稱：尿素			滴定度：3.1659mg/mL
測定次序	進(jìn)樣量 g	滴定體積 mL	含水量 mg			測定時(shí)長 m:s	測定結(jié)果 %
1	2.183	1.450	4.5889			3：23	0.2102
2	2.194	1.460	4.6228			3：40	0.2107
3	2.208	1.504	4.7606			3：30	0.2156
4	2.211	1.472	4.6595			3：22	0.2107
5	2.144	1.448	4.5855			3：24	0.2139
6	1.611	1.084	3.4319			2：27	0.2130
平均值 %：			0.2123
RSD偏差 %：			1.0199

當(dāng)減少樣品進(jìn)樣量，為700mg時(shí)，在進(jìn)樣時(shí)會受環(huán)境水分干擾，導(dǎo)致結(jié)果偏大且重復(fù)性變差。

測定次序

進(jìn)樣量

滴定體積

含水量

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

0.722

0.570

1.8031

2：08

0.2496

0.749

0.627

1.9846

2：15

0.2649

當(dāng)增加樣品進(jìn)樣量，為4g時(shí)，樣品溶解時(shí)間增長，需要增加攪拌延時(shí)至120s，樣品測試結(jié)果比2g時(shí)的結(jié)果略微減小，但重復(fù)性正常。

測定次序

進(jìn)樣量

滴定體積

含水量

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

4.110

2.623

8.3038

4：20

0.2020

4.048

2.612

8.2684

4：55

0.2042

結(jié)論：

1．從測量結(jié)果可見，終點(diǎn)判定方法升級更新后的AKF-2010測量尿素樣品的含水量具有更好的度；30ml甲醇溶劑，大約可溶解10g樣品，超過后會出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2．樣品量過少，消耗試劑量不足1ml時(shí)，儀器測定重復(fù)性明顯下降，但試劑消耗量達(dá)到2ML以上時(shí)，隨著加樣量增加，檢測結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證；但由于甲醇對尿素的溶解性有飽和性，當(dāng)每次樣品量超過4G時(shí)，連續(xù)測定三次后，檢測結(jié)果又出現(xiàn)偏差，此時(shí)明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能*溶解；因此在本次分析中，*樣品量在2克左右，即能保證結(jié)果重復(fù)性，加入一次溶劑又可以檢測多個(gè)樣品；

3．采用 AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測定儀測定尿素水分含量與國標(biāo)法的測定結(jié)果無顯著差異，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，應(yīng)用于尿素中水分含量的測定。

---補(bǔ)充說明---

采用AKF-2010測試固體可溶樣品，需要把握合適的進(jìn)樣量，當(dāng)消耗試劑的滴定體積在1~2mL之間時(shí)可使實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到較好準(zhǔn)確性和重復(fù)性。