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GC法測定燕泰膠囊中維生素E的含量

更新時間:2009-10-10瀏覽:2341次

燕泰膠囊為復方中藥制劑, 組方中含有維生素E、維生素B1、維生素B6、維生素H、硫磺酸以及多種中藥浸膏成分。原質量標準(黔D/ WS-1028 -95) 較為簡單, 未對其中有效組分維生素E 進行含量測定。本文參考藥典氣相色譜法對燕泰膠囊中的維生素E進行了含量測定, 并經方法學考證本法專屬性強、精密度好、回收率高, 操作簡便, 適用于燕泰膠囊中維生素E 的含量控制。
    1  試藥及儀器
    維生素E對照品(中國藥品生物制品檢定所,含量測定用,純度99.24%) , 其余試劑均為分析純。惠普4890 氣相色譜儀, 惠普5890氣相色譜工作站, FID 檢測器; 燕泰膠囊(貴州神奇制藥有限公司, 批號分別為: 20020602 , 20020901 ,20020902 , 20020904) 。
    2  實驗方法與結果
    2.1  色譜條件
    氣相色譜儀:GC9160氣相色譜儀,氣相色譜柱:不銹鋼柱[3.2mm×1.1m, 硅烷化101白色擔體(80-100目)為擔體,以硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為2%]; 柱溫為265℃, 進樣口溫度300℃, 氫火焰檢測器溫度300℃, 載氣:H2 ,進樣量:2μl 。
    在此條件下維生素E與內標及其它組分均能良好分離, 陰性樣品無干擾。
    2.2  線性關系的考察
    精密稱取正三十二烷0.2511g置500ml 量瓶,加正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內標溶液。另精密稱取維生素E對照品0.2501g 置25ml量瓶, 加上述內標溶液溶解, 并稀釋至刻度, 搖勻, 作為對照品溶(9.9280mg/ml) 。精密量取對照品溶液1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml置10ml量瓶, 加內標溶液稀釋至刻度, 搖勻, 備用。精密吸取上述含不同濃度維生素E 對照品的稀釋溶液各2μl 進樣, 按上述色譜條件測定維生素E基線構成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積與內標峰面積的比值, 以峰面積比值為縱坐標(Y) 、維生素E的濃度為橫坐標(X),繪制標準曲線, 得一基本過原點的直線, 計算回歸方程為:Y=-0.20086+1.4280X, r=0.9998 (n=5) 。維生素E在0.9928mg/ml~2.9784mg/ml范圍內具有良好線性關系。回歸方程擬合成過原點的直線方程為: Y=1.3381X。回歸方程與擬合過原點的回歸方程, 在線性范圍 份樣品的維生素E的含量測定值的相對偏差為:0.34 %~1.21% ,故可以認為截距為零,在本法條件下可采用內標一點法進行含量測定。
    2.3  精密度實驗
    精密吸取維生素E對照品稀釋溶液(1.9856mg/ml) 2μl , 重復進樣5次, 維生素E峰面積與內標峰面積比值的相對標準偏差為1.92%(n=5),結果表明方法精密度良好。
    2.4  重復性實驗
    精密稱取同一批號樣品(20020602) 適量(約相當于維生素E20mg),共5份, 按樣品測定項下方法制備供試品溶液, 精密吸取供試品溶液及維生素E對照品稀釋溶液(1.9856mg/ml)各2μl 進樣,記錄色譜圖, 按內標法計算。5 份樣品中維生素E的含量均值: 39.84mg/g,RSD:1.86%(n =5) 。表明本法含量測定的重復性良好。
    2.5  穩定性實驗
精密稱取樣品(批號:20020602) 0.5026g ,按樣品測定項下方法制備供試品溶液,分別于0 ,2 ,4 ,6 ,24h 進樣2μl , 記錄色譜圖, 按內標法計算維生素E 的含量均值:40.64mg/g , RSD :1.31%( n= 5) 。表明本法含量測定的穩定性良好。
    2.6  回收率實驗
    精密稱取與重復性實驗同一批號的樣品(20020602) 適量(約相當于維生素E10mg) ,置棕色具塞錐瓶中, 精密加入維生素E對照品溶液(9.9280mg /ml) 0.8ml、1.0ml、1.2ml, 再各加入內標溶液9.2ml 、9.0ml 、8.8ml , 密塞, 振搖溶解, 作供試品溶液。每種加入量平行操作2份,進樣2μl ,記錄色譜圖,按內標法計算。
    2.7  樣品測定
    2.7.1  校正因子 精密吸取對照品稀釋溶液(1.9856mg/ml) 2μl 注入氣相色譜儀, 計算校正因子。
    2.7.2  樣品制備與測定 取10 粒的內容物, 混勻, 精密稱

 

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