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氣相色譜檢測殺蟲劑殺螨劑 涕滅威殘留量

更新時間:2009-09-23瀏覽:2271次

殺蟲劑/殺螨劑 涕 滅 威(aldicarb)
通用名稱:涕滅威(aldicarb)。商品名稱:鐵滅克(Temik)。化學名稱:O一(甲基氨基甲酰基)-2-甲基-2-甲硫基丙醛肟。分子式:C7H14N202S。分子量:190.3。化學結構式:

原藥為具硫磺味白色結晶,純品為無味白色結晶,M·P98—100℃,蒸氣壓為1.3× 10-2pa(25℃),水中溶解度為6000mg/L(25℃),可溶于大多數有機溶劑,如丙酮、苯、四氯化碳等。在強堿性條件下不穩定。

原藥大鼠急性經口LD50。為0.93mg/㎏。經皮LD50為5mg/kg大鼠慢性無作用劑量為0.3mg/kg/d。為高毒殺蟲劑/殺線蟲劑。對魚類高毒,虹鱒魚TLm為0.05mg/L(96h,14℃)。對鳥類、蜜蜂高毒雞急性經口LD50為9mg/kg。

鐵滅克15%顆粒劑是原美國聯合碳化物公司(Union Car-bide Agricultural Products Company INC.USA)產品。現為法國羅納普朗克公司(Rhone-Poulenc Agrochime France)產品。用于防治棉花、柑桔、花生、煙草害蟲。
一、棉籽、土壤中殘留量檢測方法
樣本用丙酮提取,過氧乙酸氧化,弗羅里硅土(Florisil)柱層析凈化,氣相色譜法(FPD)測定。

1.主要儀器及設備
氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)
粉碎機
振蕩器 
旋轉蒸發器
玻璃層析柱:18cm(長)×1.5cm(內徑)

2.主要試劑
丙酮:分析純,重蒸餾
二氯甲烷:分析純,重蒸餾
石油醚:60~90℃,分析純,重蒸餾
弗羅里硅土(Florisil):60~100目,層析用
氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1,V/V),混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中,配制后4小時使用,避光貯存,7天后重新配制
涕滅威標準樣品:純度99.4%
涕滅威亞砜標準樣品:純度99.9%
涕滅威砜標準樣品:純度99.8%

3.檢測步驟
3.1提取
3.1.1棉籽:稱50g粉碎棉籽樣本,加300ml丙酮,20g無水硫酸鈉,浸漬過夜,振蕩提取4h,抽濾,取1/2體積濾液(相當25g樣本),加4ml氧化劑,攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液,攪拌20min,加150ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至約50ml。
3.1.2土壤:稱100g過40目篩樣本,加300ml丙酮/水(1:1,V/V),振蕩提取3h,抽濾,取1/2體積濾液(相當50g樣本),加8ml氧化劑,攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液,再攪拌20min后加50ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至近干,加少量丙酮,再濃縮至約lml,定容后待測。
3.2柱層析凈化
層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉,中間加10g弗羅里硅土。用10ml二氯甲烷預淋,將棉籽樣本提取濃縮液轉移至柱中,先用50ml丙酮/石油醚(2:8,V/V)淋洗,棄去淋出液,再用60ml丙酮/石油醚(1:1,V/V)淋洗,收集淋出液并濃縮至近干,再加少量丙酮繼續濃縮至約lml,定容后待測。
3.3氣相色譜法測定
檢測器:火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)
色譜柱:2m(長)× 3mm(內徑)玻璃柱
擔體:Gas Chrom Q,60~80目
固定液:4%Carbowax20M
檢測溫度:色譜柱160℃,檢測器250℃,進樣口300℃
載氣:氮氣(≥99.9%),60ml/min
燃燒氣:氫氣30ml/min,空氣30ml/min
保留時間:涕滅威砜為6min5s,

4.結果計算
外標(峰高)——標準曲線法定量。計算公式見本書總論篇第二章定性定量方法(1)。

5.方法靈敏度,準確度,度
zui小檢出量:2.2×10-9g。
zui低檢出濃度:棉籽為0.006mg/kg,土壤為0.004mg/kg。
回收率:涕滅威、涕滅威亞砜和涕滅威砜添加0.05~1.00mg/kg,棉籽回收率分別為104.0~107.8%、85.9~101.0%和93.5~98.0%。土壤回收率分別為95.7~98.3%、91.3~105.3%和85.6~97.0%。
變異系數:棉籽分別為5.0~7.0%、 1.4~7.3%和1.3~2.0%。土壤為4.2~8.9%、3.7~8.3%和1.7~5.3%。
注:本方法由北京農業大學應用化學系提供。
二、柑桔中殘留量檢測方法
樣本用丙酮或丙酮/水提取,過氧乙酸氧化,弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭柱層析凈化(或液—液分配),氣相色譜法(FPD)測定。

1.主要儀器及設備
氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)
組織搗碎機
振蕩器 
濃縮器:K·D濃縮器或旋轉蒸發器
玻璃層析柱:13cm(長)×lcm(內徑)

2.主要試劑
丙酮:分析純
三氯甲烷:分析純,重蒸餾 
二氯甲烷:分析純,重蒸餾
過氧乙酸
弗羅里硅土(Floris

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